提高發(fā)酵濾液澄清度的精密微孔過濾

2022-11-06 21:20:57

【摘要】生物發(fā)酵液雖經(jīng)過濾，濾液中還會(huì)殘留或重新析出少量蛋白質(zhì)等的微粒。濾液澄明度不高會(huì)影響下游凈化裝置（如離子交換、納濾，結(jié)晶及萃取等）的效率與產(chǎn)品質(zhì)量。本文介紹的“助濾+剛性高分子精密微孔過濾”的新技術(shù)可明顯提高濾液的澄明度。文中簡(jiǎn)述這些技術(shù)的特點(diǎn)及應(yīng)用方法。
【關(guān)鍵詞】精密微孔過濾，預(yù)涂助濾，濾餅層助濾，澄明度

    當(dāng)前，工業(yè)生產(chǎn)上的生物發(fā)酵液絕大多數(shù)需要過濾等分離方法，以去除原液中的殘?jiān)c菌絲體，得到澄清透明的濾液后再進(jìn)入下游處理（如離子交換、納濾、結(jié)晶及萃取等），濾液的澄明度會(huì)明顯影響這些后續(xù)裝置的操作效率，影響這些裝置中分離介質(zhì)的壽命與成本，也影響產(chǎn)品的質(zhì)量。
    國(guó)際上工業(yè)發(fā)達(dá)國(guó)家的發(fā)酵液多數(shù)采用“硅藻土預(yù)涂+微調(diào)刮刀的真空轉(zhuǎn)鼓過濾機(jī)”，少數(shù)采用“蝶片或超速離心機(jī)”。經(jīng)過這些技術(shù)分離出的發(fā)酵液，其澄明度均比較高。除非分離后還有一些蛋白質(zhì)類異物析出，一般不需再作濾液復(fù)濾。但由于這些分離裝置價(jià)格昂貴，國(guó)內(nèi)的發(fā)酵企業(yè)使用很少，絕大多數(shù)企業(yè)采用手動(dòng)板框壓濾機(jī)，該機(jī)結(jié)構(gòu)與操作簡(jiǎn)單，投資省。很適宜國(guó)內(nèi)當(dāng)前技術(shù)，經(jīng)濟(jì)與管理水平，不少先進(jìn)的手動(dòng)板框壓濾機(jī)還有皮膜擠壓裝置，濾餅的干度較干，操作的能耗很省。但是絕大多數(shù)板框壓濾機(jī)采用孔徑較粗的濾布，過濾起動(dòng)階段細(xì)小固體微粒往往穿濾，加上板框壓濾機(jī)的框板邊緣容易漏液，濾液中總含有少量微粒，有些廠雖采用復(fù)濾方法，但許多廠仍只簡(jiǎn)單用同類的板框壓濾機(jī)作復(fù)濾，有的用簡(jiǎn)易的深層過濾方法。這些方法都難以明顯地提高濾液澄明度，這是由于通過濾布穿漏過去的微粒均是粒度相當(dāng)細(xì)的固形物，多數(shù)是菌絲類粘性微粒，雖然數(shù)量很少，過濾難度卻很大，欲把這些微粒完全截濾，必須采用毛細(xì)孔徑很小的過濾介質(zhì)；由于微粒粘性大，又易變形，這些微粒很容易將過濾介質(zhì)的毛細(xì)孔完全堵塞，過濾阻力增加非?？臁１欢氯倪^濾介質(zhì)再生很困難。如何能高效率去除發(fā)酵濾液中少量蛋白質(zhì)類等固形粘性雜質(zhì)，又能使濾速下降不快，過濾介質(zhì)的再生又比較簡(jiǎn)易，投資費(fèi)又不高，這是當(dāng)前我國(guó)許多生物發(fā)酵企業(yè)需要盡快解決的一項(xiàng)課題。
    作者經(jīng)過二十多年不斷開發(fā)，逐漸形成的“助濾+精密微孔過濾”的過濾技術(shù)已用在不少含蛋白質(zhì)類粘性很大的固形物的液體精密過濾，也用于某些發(fā)酵濾液的提高澄明度的復(fù)濾。最長(zhǎng)應(yīng)用歷史已達(dá)十年，最大規(guī)模已達(dá)每日過濾100m³。
    本技術(shù)的核心是剛性高分子精密微孔過濾技術(shù)。
1、剛性高分子精密微孔過濾技術(shù)的概況與特點(diǎn)：
1.1 概況
    剛性高分子精密微孔過濾技術(shù)的硬件由剛性高分子精密微孔過濾管，精密微孔過濾機(jī)與輔助裝置三部份組成。
1.1.1剛性高分子精密微孔過濾管：由高分子粉體通過燒結(jié)工藝成型，其外徑為20～100毫米，長(zhǎng)度為0.5～1.5米。其毛細(xì)孔平均孔徑為5～20微米，過濾精度為0.3～1微米，耐溫80～100℃，耐酸、堿與大部份有機(jī)溶劑。
1.1.2 精密微孔過濾機(jī)：一般為立式園柱形殼體，內(nèi)垂直平行安裝一定數(shù)量的剛性高分子微孔過濾管，其底部為能卸除干濾餅的大直徑排渣底蓋，該底蓋的啟閉均由氣缸操作。這類過濾機(jī)可實(shí)行全自控操作。
1.1.3 輔助裝置：一臺(tái)或多臺(tái)精密微孔過濾機(jī)需備一套輔助裝置。它包括料液輸送裝置，氣源（小型空壓機(jī)與貯氣罐等），主要用作濾餅脫水，反吹卸除濾餅與微孔過濾管的再生等用途。物料的過濾性能與過濾要求不同，輔助裝置不完全相同。
1.2 特點(diǎn)：
1.2.1 過濾效率高：對(duì)0.3微米的微粒，過濾效率可達(dá)99.9%以上，濾液清徹透明；
1.2.2 卸濾餅方便：利用壓縮氣體快速反吹法可將微孔過濾管外表面所堆積起的一定厚度的濾餅快速推開，利用自重落到過濾機(jī)底部，穿過卸渣底蓋，排到過濾機(jī)外面。這種方法卸除濾餅效率高，不需繁重體力勞動(dòng)；
1.2.3 再生效率高：采用“水+壓縮氣體”快速反吹法可對(duì)微孔過濾管進(jìn)行物理再生，使之基本恢復(fù)過濾性能，再生效率高，操作簡(jiǎn)單。
1.2.4 借助一定助濾技術(shù)，可維持較高濾速：對(duì)發(fā)酵液中少量既細(xì)又粘的蛋白質(zhì)類微粒，借助一定助濾技術(shù)，可使精密微孔過濾在得到澄明度很高的濾液的條件下，又能維持較高的濾速。
2、助濾技術(shù)：
對(duì)含粘性又易變形微粒的發(fā)酵液，只有過濾方法才能獲得很高的濾液收得率，如果采用重力沉降或碟片式超速離心機(jī)等比重差分離法，濾液的收得率均不高。但是，如前面已敘述，這類物料的過濾法有一致命傷，即形成的濾餅層其比阻非常大，在過濾介質(zhì)表面薄薄一層濾餅，就使其后的過濾速度非常小，難以繼續(xù)過濾。借助助濾技術(shù)，可避免這一缺陷。
助濾技術(shù)包括助濾劑與助濾方法兩部份。
2.1助濾劑：
助濾劑是粉末狀物體，必須具備如下特性才能作助濾劑：
⑴無粘性，粉體顆粒與粉體顆粒之間，粉體顆粒與過濾介質(zhì)，均應(yīng)無粘性；
⑵顆粒應(yīng)具有一定剛性，在過濾壓差的擠壓應(yīng)力作用下，顆粒應(yīng)無壓縮性。
⑶顆粒內(nèi)部應(yīng)具有多孔性，而且孔隙就是開孔而不是閉孔。
    上述三點(diǎn)是必備的基本特性。如果助濾劑粉體表面帶有正電荷或表面帶更細(xì)小的絨毛，其助濾性能更理想。
    目前工業(yè)生產(chǎn)廣泛使用的助濾劑有兩大類：
⑴礦物類：主要有硅藻土、珍珠巖等；
⑵天然纖維類：主要有α纖維素。
除了這兩大類，其他具備上述三特性的粉末也可作助濾劑，如粉末活性碳、石棉粉、滑石粉等，但由于價(jià)格較貴，粉末顆粒偏細(xì)，或粉體有致癌性等原因，這些粉末作助濾劑應(yīng)用很少。
2.2 助濾方法：
    工業(yè)生產(chǎn)上廣泛應(yīng)用的助濾劑方法有薄層預(yù)涂助濾，厚層預(yù)涂與過濾面周期更新助濾及濾餅層助濾三種。
2.2.1薄層預(yù)涂助濾：在過濾介質(zhì)表面預(yù)先過濾形成一層1至2毫米的助濾劑稱之為“薄層預(yù)涂助濾”，其主要功能是防止粘性微粒直接粘附在過濾介質(zhì)表面。使之卸除濾餅與反吹再生能高效快速，其次能適當(dāng)提高平均濾速。
    薄層預(yù)涂助濾僅適用于間隙過濾。
2.2.2厚層預(yù)涂與過濾面周期更新的助濾：
    預(yù)先在過濾介質(zhì)表面預(yù)涂相當(dāng)厚度（50～200毫米）的助濾劑，每過濾一個(gè)周期，在助濾劑表面形成的很薄的粘性濾餅后，立即將該濾餅連同與濾餅直接接觸的極薄助濾劑層一起刮除，使助濾劑表面成為無濾渣的新鮮助濾劑，繼續(xù)進(jìn)行下一周期的過濾，如此每過濾一周期就刮除一層，直至殘余助濾劑基本全部刮光，重新預(yù)涂。
    這種助濾方法僅適宜連續(xù)過濾，如“硅藻土預(yù)涂+微調(diào)刮刀的連續(xù)真空回轉(zhuǎn)過濾機(jī)”就屬于這種技術(shù)。
2.2.3濾餅層助濾：在已形成的濾餅層內(nèi)能均勻混有助濾劑粉體，使助濾劑能互相接觸，形成網(wǎng)格結(jié)構(gòu)，利用助濾劑的剛性將本來可壓縮性的濾餅轉(zhuǎn)化為不可壓縮濾餅，使本來比阻很大的濾餅層轉(zhuǎn)化為比阻較小的濾餅，使過濾可維持較長(zhǎng)時(shí)間，可形成較厚的濾餅。
    濾餅層助濾亦稱本體助濾，它既適宜間隙過濾，亦適宜連續(xù)過濾。
3.“助濾+精密微孔過濾”過濾發(fā)酵濾液：
    “助濾+精密微孔過濾”已成功用于某些生物發(fā)酵液與某些酶處理液等難濾液體的過濾，也成功用于發(fā)酵濾液去除殘留的蛋白質(zhì)類微粒提高濾液澄明度的精密復(fù)濾。由于國(guó)內(nèi)絕大部分生物發(fā)酵企業(yè)已作用手動(dòng)板框壓濾機(jī)，提高這些企業(yè)的濾液澄明度，以提高后處理裝置的效率與產(chǎn)品質(zhì)量，減少成本具有現(xiàn)實(shí)意義。本技術(shù)不僅可用于放線菌發(fā)酵濾液，也可用于霉菌或細(xì)菌發(fā)酵濾液，不僅可用板框過濾濾液，也可用于其它分離設(shè)備（如帶式、管式或真空轉(zhuǎn)鼓式過濾機(jī)，各種離心機(jī)，重力沉降或斜板沉降等量）分離后的發(fā)酵液。
    本技術(shù)是一種先進(jìn)又實(shí)用的新型技術(shù)，但不是不需嚴(yán)密策劃，輕而易舉就能用好的技術(shù)，必須根據(jù)具體物料的性能、特點(diǎn)與要求通過一定的試驗(yàn)與計(jì)算，預(yù)先確定下列技術(shù)與參數(shù)。
⑴助濾方面的技術(shù)與參數(shù)：
    確定助濾劑的品種與規(guī)格。
    確定是否需要預(yù)涂助濾？確定預(yù)涂最佳厚度？確定濾餅層助濾劑的最佳用量與投料方式？
⑵精密微孔過濾方面的技術(shù)與參數(shù)：
    確定助濾劑微粒不穿濾的微孔過濾管的毛細(xì)孔徑？
    測(cè)定具有濾餅層助濾的濾餅平均比阻，計(jì)算過濾面積，確定精密微孔過濾機(jī)的結(jié)構(gòu)型號(hào)與規(guī)格，確定微孔過濾機(jī)底部排渣底蓋的直徑與結(jié)構(gòu)。
    過濾發(fā)酵濾液，如不作濾餅層助濾，其濾餅的過濾比阻一般為1015（1/m2），甚至達(dá)到1016，阻力非常大。如投加0.25～0.5%助濾劑，比阻就可降一個(gè)數(shù)量級(jí)。但如繼續(xù)增加助濾劑投加量，一般比阻只能下降10～30%，不可能再降一個(gè)數(shù)量級(jí)，因此投加量不宜太多。
    過濾用的助濾劑目前都是一次性使用的易耗品，沒有人考慮回用。用作發(fā)酵濾液復(fù)濾用，由于所截濾的蛋白質(zhì)微粒的數(shù)量很少，應(yīng)該研究全部回用或部份回用，但回用前必須經(jīng)過再生處理，下列幾方法可供試驗(yàn)。
⑴礦物類助濾劑放在高溫爐內(nèi)焙燒，將助濾劑中夾雜的蛋白質(zhì)類物質(zhì)高溫分解（應(yīng)防止助濾劑與燃料殘?jiān)旌停?，?jīng)焙燒后的助濾劑基本恢復(fù)助濾性能。該方法再生效率高。
⑵植物纖維類助濾劑，放在堿液中浸泡，以去除助濾劑表面部份蛋白質(zhì)微粒，堿液可用20～30%NaOH，浸泡時(shí)間長(zhǎng)達(dá)幾天，再生效率就比較高（應(yīng)防止纖維素水解），這方法的再生難以徹底，可部份回用。
助濾劑的再生工作很少有人做過，如助濾劑每年用量大，為了降低成本，該工作還是值得的。不過，應(yīng)根據(jù)企業(yè)具體條件，進(jìn)行一定的再生試驗(yàn)。并作技術(shù)經(jīng)濟(jì)綜合對(duì)比后方機(jī)科學(xué)確定。