【摘  要】本文敘述超細(xì)粉體液體過濾中若干問題，其中主要有關(guān)過濾精度、濾速等計算方法，最后簡單介紹了可過濾洗滌的兩種高分子精密微孔過濾機(jī)。

【關(guān)鍵詞】超細(xì)粉體，精密濾餅過濾，過濾精度

    超細(xì)金屬粉體的制備改性、純化等工藝過程中，往往要對粉體進(jìn)行過濾與洗滌，過濾技術(shù)與裝置的性能優(yōu)劣，對產(chǎn)品質(zhì)量、收率、成本等有重大影響。

    超細(xì)粉體的過濾與洗滌屬于濾餅過濾。當(dāng)粉體粒度小于10微米，尤其小于5微米，屬于難濾物料。過濾這些小于5微米的微粒，過濾效率低，穿濾嚴(yán)重是普遍存在的難題。帶有大量穿濾微粒的濾液如直接排放，不僅資源浪費（穿濾的是最細(xì)的，往往也是粉體中最貴重的），還對環(huán)境嚴(yán)重污染。如采用長時間的回流過濾或者再串聯(lián)一個過濾精度更高的過濾機(jī)，雖可回收一部份，甚至可絕大部份回收，但造成能源消耗大幅增加，設(shè)備投資成本也明顯升高。

    作者從提高收率，節(jié)約資源與節(jié)省能源要求出發(fā)，簡單敘述超細(xì)粉體的過濾中某些基本規(guī)律。

一、 超細(xì)粉體的外在特性：

    欲正確解決超細(xì)粉體的過濾與洗滌，必須首先了解有關(guān)粉體的外在特性。

1、 粉體的來源：天然產(chǎn)物粉碎或人工化學(xué)制備，或從天然產(chǎn)品的半成品，再人工化學(xué)反應(yīng)，制備所需粉體。

2、 粉體顆粒的內(nèi)孔隙：粉體顆粒內(nèi)有無內(nèi)孔隙，（可通過測定比表面積了解）。

3、 親水性：粉體顆粒是親水或憎水（目測可定性了解，通過接觸角測定可定量了解）。

4、 粉體顆粒的形狀：通過超倍顯微鏡了解粉體的形狀，是球形、不定形、針形或片形。（有條件的可測定表面積與體積，計算各種形狀系數(shù)）。

5、 粉體的粒度分布：

    所有超細(xì)粉體均是顆粒多分散體系，即使經(jīng)過分級效率很高的分級處理，仍是多分散體系，只是粒度分布寬度比分級前縮小。

    粉體粒度分布是粉體外在特性中的最重要參數(shù)。粉體粒度分布的測定技術(shù)有多種，對亞微米級為主的超細(xì)粉體，激光光散射法是最常用的測量技術(shù)，它能快速給出體積、表面積、直徑及個數(shù)等為基準(zhǔn)的粒度分布數(shù)據(jù)。對同一粉體，四種不同基準(zhǔn)的分布參數(shù)相差很大。

    現(xiàn)簡單舉一例，假如將1000顆0.2微米的粉體與一顆2微米的粉?；煸谝黄?，1000顆0.2微米有效體積（非堆積體積）與一顆2微米體積相等，以體積為基準(zhǔn)的分布數(shù)，兩者各為50%，因而以重量為基準(zhǔn)的粒度分布，0.2微米與2微米，也各為50%；如以表面積為基準(zhǔn)，0.2微米的表面積占90.9%，2微米的表面占9.09%；如以個數(shù)基準(zhǔn)，0.2微米的個數(shù)占99.9%，而2微米只占0.1%。

    相差很大的三種不同基準(zhǔn)的粒度分布值，可用于不同場合。從體積為基準(zhǔn)的分布數(shù)可整體上了解該粉體中不同粒度的重量比例；從以表面積為基準(zhǔn)的分布數(shù)值可了解該粉體的基本價值，因為制備超細(xì)粉體的目的是利用粉體超細(xì)后所產(chǎn)生的表面特性，粉體愈細(xì)，表面積愈大，它比體積為基準(zhǔn)的分布更清楚了解該粉體的外在品質(zhì)。對從事超細(xì)粉體氣固與液固過濾以及粉體洗滌的有關(guān)人員則必須充分了解以個數(shù)為基準(zhǔn)的粒度分布數(shù)據(jù)，同時對比該超細(xì)粉體的體積分布與表面積分布的數(shù)據(jù)。如果過濾與洗滌過程中不能將最細(xì)顆粒全部濾住，雖然從重量上，亦即從體積上仍有很高收率，如過濾效率為98%，只損失2%，但穿濾的顆粒數(shù)的比例卻非常大，粉體的表面積損失比例也就很大，因而粉體的附加值損失就遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過2%，這樣就會造成資源與能源極大浪費。

    欲將最細(xì)粒度能幾乎全部濾住，技術(shù)難度非常高，過濾裝置的投資費與操作成本明顯增加，既要能高效濾住最細(xì)粉體，又能節(jié)約投資與操作成本，這是粉體過濾技術(shù)工作者必須解決的一項難題。

二、 確保過濾精度：

    所謂過濾精度是指能被全部濾住的最小的顆粒大小。超細(xì)粉體是多分散體混合體，應(yīng)分析原粉體的體積分布，表面積分布及個數(shù)分布等幾種不同分布值，以資源與能源最佳利用為原則選定該粉體的過濾精度。

    作者認(rèn)為超細(xì)粉體液體過濾的過濾精度ds與許多因素有關(guān)，既與過濾介質(zhì)的平均毛細(xì)孔徑dm有關(guān)，與過濾介質(zhì)的厚度△S有關(guān)，與液體通過過濾介質(zhì)毛細(xì)孔的線速度W，與濾液粘度μ有關(guān)，與被過濾固體顆粒與過濾介質(zhì)界面相互作用有關(guān)。

    國外某些學(xué)者提出，ds僅與過濾介質(zhì)平均孔徑dm有關(guān)。

    從球形鎳粉與蒙乃爾燒結(jié)多孔介質(zhì)的過濾歸納出：

ds=K·dm………………（1）

式中：

K——對不同粉體K為1/3～1/8

作者于二十多年前根據(jù)實驗數(shù)據(jù)及理論分析，對亞微米微粒為主的固體顆粒的過濾提出如下計算公式：

…………………………………………………（2）

上式：—— 過濾精度                          （μm） 

 —— 過濾介質(zhì)平均孔徑                 （μm）

—— 濾液通過過濾介質(zhì)毛細(xì)孔的平均線速度（m/h）

—— 過濾介質(zhì)的平均孔隙率                （—）

—— 過濾介質(zhì)的厚度                      (mm)

—— 濾液的粘度                          （N·S/m ²）

A、B—— 與粉體顆粒與過濾介質(zhì)界面相互作用有關(guān)的系數(shù)

式（2）中A、B通過若干次實驗可測得。

由式（2）可見，過濾精度同過濾介質(zhì)的平均孔徑的一次方成正比。對同一孔徑的濾材，還同濾液粘度μ，濾液的平均線速度W及過濾介質(zhì)的厚度△S等有關(guān)，由（2）式可知，通過調(diào)整、與W能確保。（在式（2）計算中，我們基本以體積為基準(zhǔn)的粒徑進(jìn)行計算。）

    為了確保所選的ds，超細(xì)粉體過濾的過濾方法有兩種方案，一種是過濾操作一起動，就要使所需精度的粉體不穿濾，過濾過程依靠濾材表面的毛細(xì)孔來截留；另一種是過濾一啟動，大量最細(xì)顆粒穿濾，濾材表面只積留最粗的粉體，利用該粉體濾餅的平均毛細(xì)孔徑，繼續(xù)過濾粒徑更細(xì)的粉體。由于濾液整體不斷循環(huán)過濾，從濾餅表面開始連續(xù)形成毛細(xì)孔徑愈來愈小的濾餅層，直至最后達(dá)到所需的過濾精度，才停止濾液循環(huán)。

    第一種方法是理想方法，對粒徑很小的超細(xì)粉體，該方法技術(shù)難度相當(dāng)大，第二種方法會造成過濾能源大量增加，僅適宜粉體特別細(xì)，沒有其他技術(shù)可有效解決而不得不采用。如果循環(huán)量不超過總處理量的5%，第二種方法可勉強(qiáng)采用。

    作者研究了幾種超細(xì)粉體的過濾與洗滌，這些粉體按個數(shù)分布的粒度非常細(xì)，但只要各種參數(shù)選擇好，均可作到一次將濾液濾清，不穿濾。表一給出七種金屬和金屬化合物超細(xì)粉體的粒度分布（按體積分布與按個數(shù)分布）及平均孔徑的測定值，表二給出這些粉體等壓濾餅過濾的基本參數(shù)測定值，即粉體不穿濾的濾餅層厚度，不同壓差下的平均比阻及濾餅層的平均含水率。

表一   七種超細(xì)金屬與金屬化合物粉體顆粒的粒度分布值與平均粒徑

表二   七種超細(xì)金屬與金屬化合物粉體的平均比阻測定值及與壓差之間關(guān)系式

三、 超細(xì)粉體液體過濾的其他計算：

1、 濾餅層的平均比阻α及同過濾壓差△P之間關(guān)系：

    在確保過濾精度基礎(chǔ)上，應(yīng)測定濾餅層的平均比阻α與過濾壓差△P之間的關(guān)系，并歸納出α與△P之間的數(shù)學(xué)模型。存在兩種數(shù)學(xué)模型，即：……………………………………………………………（3）

………………………………………………………………（3`）

以上兩式中：

—— 過濾壓差        （kg/m ²）

—— 濾餅的平均體積比阻（1/m ²）

、、—— 與物料中固體顆粒粒度等因素有關(guān)的系數(shù)

    對超細(xì)粉體形成的濾餅，式（3）比（3`）更適合，因為超細(xì)濾餅層本身毛細(xì)效應(yīng)大，同時過濾形成的濾餅層沿濾液流動方向上，濾餅層毛細(xì)孔徑或孔隙率不均勻，即使壓差為0，毛細(xì)力也會對濾液產(chǎn)生阻力或推動力，故式（3）比（3`）更適用。

表三給出七種超細(xì)金屬與金屬化合物的粉體濾餅的平均比阻與過濾壓差之間的關(guān)系式。

表三  七種超細(xì)金屬與金屬化合物的與的關(guān)系式

2、 最佳過濾壓差： 

   對不可壓縮濾餅，不存在最佳過濾壓差，對大部份粉體物料，都存在或多或少可壓縮性，都有一個最佳過濾壓差，可根據(jù)（3）計算最佳壓差△PJ。

………………………………………（6）

式中：——過濾介質(zhì)阻力 （1/m）

——濾餅層最度  （m）

如果≤0，方程（6）可簡化為……………………（6`）

式（6）中的不是原始阻力，而是達(dá)到厚度的阻力，在過濾過程中，超細(xì)粉體中最細(xì)微粒會在濾餅層中遷移，部份微粒會堵在過濾介質(zhì)的毛細(xì)孔內(nèi)，導(dǎo)致不斷增加，隨著過濾進(jìn)行，也不斷增加，對不同物料與增加速率不一樣，因此不可能是常數(shù)。與過濾時間t的關(guān)系，后面會提到易于計算。與t的關(guān)系按以下諸式計算：

……………………………………（7）

………………………………………………………（8）

………………………………………………（9）

以上諸式中：

t —— 累計過濾時間          (S)

F—— 過濾面積              (m ²)

Rmo—— 過濾介質(zhì)的原始阻力（1/m）

g—— 常數(shù)9.81              (m/s2)

c—— 濾餅的體積濃度      （—）

1、 平均濾速，總過濾時間t及濾餅層厚度的計算:

確定最佳過濾壓力△PJ，平均濾速，或過濾時間t及濾餅層厚度可按以下式計算：

………………………………（10）

……………………………………（11）

……………………………（12）

以上諸式中：

W—— 平均濾速     (m ²/m ²·h)

—— 濾餅層厚度    (m)

2、 粉體濾餅的洗滌：

    可在過濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行粉體濾餅的密閉洗滌，粉體濾餅洗滌可以靜止洗滌，可以翻動洗滌，也可攪拌洗滌，前者裝置簡單，但可能會出現(xiàn)局部短路洗滌不均勻，使洗滌效率不高，導(dǎo)致洗滌液量增加；攪拌洗滌，翻動洗滌的特點與靜止洗滌相反，裝置或操作復(fù)雜，但洗滌均勻，洗滌效率高，洗滌液量小。究竟選擇何種，根據(jù)具體粉體的性能特性而定。

    靜止洗滌液用量，翻動洗滌與攪拌洗滌的洗滌次數(shù)，每次洗滌液用量，只能通過試驗才能大致確定。靜止洗滌的洗滌液的濾速及翻動洗滌與攪拌洗滌后的過濾速度等規(guī)律與濾餅過濾的規(guī)律性基本相同，可按照濾餅過濾的規(guī)律進(jìn)行計算。

一、 可進(jìn)行超細(xì)粉體過濾與洗滌的“微孔”的高分子精密微孔過濾機(jī)：

    最近五年，微孔過濾公司成功開發(fā)了兩種專利產(chǎn)品，專門用于超細(xì)粉體的過濾與洗滌的PGP型與PGX型高分子精密微孔過濾機(jī)。

    微濾長期從事新型高分子精密微孔過濾技術(shù)研發(fā)、生產(chǎn)與推廣應(yīng)用。所研發(fā)與生產(chǎn)的剛性的分子精密微孔過濾介質(zhì)（過濾管、板或其他形狀），具有過濾精度特別高（可過濾混合粉體中0.1～0.2微米）濾液非常清澈透明，可避免一般濾網(wǎng)、濾布等濾材需長時間循環(huán)過濾，可大量節(jié)約能源消耗；它可采用簡易氣體反吹法快速卸除干度較干的濾餅，避免繁重體力勞動；可用簡便的“氣—水反吹法”對微孔過濾介質(zhì)進(jìn)行簡單的反沖洗再生，再生效率很高，可使微孔過濾介質(zhì)長時間使用；微孔過濾介質(zhì)耐酸（除98%以上硫酸，40%以上硝酸），堿、鹽及大部份有機(jī)溶劑。除了以上四大特色外，微濾所生產(chǎn)的精密微孔過濾機(jī)結(jié)構(gòu)比較簡單，操作機(jī)械化程度比較高，過濾機(jī)與物料接觸部件可用不銹鋼、炭鋼或炭鋼內(nèi)襯5mm厚的防腐材料，使之可用于各種化學(xué)物料。

    早在二十多年前，高分子精密微孔過濾技術(shù)已成功用于亞微米級的超細(xì)硫酸鋇、氫氧化鉭、氫氧化鈮的過濾與洗滌；十五年前，微濾公司的精密過濾機(jī)已成功用于氫氧化鋁，鋁硅酸鎂催化劑，氫氧化鐵，磁粉等超細(xì)粉體的過濾與洗滌。

    PGP型精密微孔過濾機(jī)可用于超細(xì)粉體的過濾與靜止洗滌，與翻動洗滌最大過濾面積為60m ²，PGX型精密微孔過濾機(jī)的機(jī)體內(nèi)部裝有攪拌漿，可用于超細(xì)粉體的過濾與機(jī)內(nèi)攪拌洗滌。

    這兩種型號過濾機(jī)已成功用于超細(xì)氫氧化亞鎳、氫氧化鈦、超細(xì)硅膠、超細(xì)鋅粉及一些超細(xì)晶體的過濾與洗滌。目前正在開發(fā)推廣用于無機(jī)粉體，金屬鹽類粉體及金屬粉體等超細(xì)粉體的過濾與洗滌。如鈦酸鉀晶須等的過濾與洗滌，已成功應(yīng)用三年多。